КАК ВЫБИРАТЬ СПЕКТРОМЕТР ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВ

 

            Торговые представители фирм всесторонне описывают преимущества предлагаемых спектральных приборов и редко вспоминают о недостатках или ограничениях в их применении, предоставляя спектроскопистам найти их самостоятельно. Такое положение нельзя считать нормальным.

            Написанная ниже статья выражает только личное мнение автора и не имеет целью возвысить или принизить качество продукции какой-либо фирмы. Она написана с единственной целью – уберечь спектроаналитиков от покупки приборов, назначение которых не соответствует требованиям конкретного производства. Результатом таких ошибок является большое количество неиспользуемых спектрометров, покоящихся в Российских лабораториях. Мы рассмотрим здесь только наиболее распространенные и экспрессные методы спектрального анализа, не требующие растворения пробы.

            Для анализа очень высоких концентраций легирующих элементов обычно применяют рентгено-флюоресцентные спектрометры. К сожалению, их чувствительность снижается с уменьшением атомной массы анализируемого элемента. Нижняя граница (по атомной массе) возможности анализа легких элементов зависит от величины анодного напряжения и конструктивных особенностей спектрометра.

            Наибольшее распространение в спектроскопии металлов получили оптико-эмиссионные (атомно-эмиссионные) спектрометры, которые и будут далее рассмотрены. Дуговые спектрометры используются для определения малых концентраций примесей. Спектрометры с лазерным возбуждением спектров используют для анализа локальных микровключений. Более точными и наиболее универсальными являются искровые спектрометры, которые хорошо гомогенизируют поверхность пробы и обеспечивают хорошее усреднение по большому количеству ударов искры. Для хорошего усреднения необходимо не менее 2000 факелов. При частоте 400 герц искровой генератор достигает этого количества за 5 секунд.

            В последние годы активно рекламируются рентгеновские и оптические настольные спектрометры. Они отличаются от стационарных приборов меньшей стоимостью. К сожалению, точность и достоверность результатов анализа таких приборов невысока, поэтому они рекомендованы для неответственных анализов.

            Регистрация спектров оптических спектрометров производится либо фотоумножителями, либо CCD (этой аббревиатурой здесь объединим все твердотельные фотоприемники, в том числе ПЗС матрицы и фотодиодные линейки).

            Наибольшей точностью и чувствительностью обладают спектрометры с регистрацией на фотоумножителях. Это стационарные приборы. Такие приборы рекомендуется использовать для ответственных анализов с высокими требованиями к точности результатов, например, в основном производстве космических ракет, авиационного, автомобильного и железнодорожного транспорта, военной техники и т. п.

            Спектрометры на CCD значительно дешевле и менее точны, чем спектрометры на фотоумножителях и представляют собой настольные и передвижные приборы. Поэтому они подходят для сортировки металлов на складах или неответственных анализов в спектральных лабораториях.

            Однако, спектрометры на CCD обладают и важным преимуществом: возможностью регистрации спектрального диапазона, а не только отдельных спектральных линий. В некоторых случаях это бывает важней, чем высокая чувствительность и точность измерений.

            Генератор является одним из основных источников ошибки спектрохимического  анализа. Для обеспечения высокой динамики искрового разряда и минимального уровня электромагнитных помех генератор должен располагаться как можно ближе к штативу, а поджигающий контур в лучшем случае - непосредственно в штативе.

            Искровой разряд обычно производится в воздухе или в атмосфере аргона. Анализ в атмосфере аргона значительно точней, при условии отсутствия кислорода в разрядной камере. Однако в перерыве между анализами воздух попадает в разрядную камеру и трубку, соединяющую ее с клапаном. Поэтому аргонные клапаны должны располагаться как можно ближе к штативу, желательно – в штативе. В этом случае время продувки, необходимое для вывода попавшего воздуха будет минимально, а следовательно, и минимален расход аргона.

            Перед покупкой внимательно прочитайте технические характеристики. Из соображений экономичности сравните расход аргона предлагаемых вам спектрометров. Если вас убеждают, что высокий расход аргона предлагаемого спектрометра обеспечивает более высокую точность, проверьте это на практике, воспользовавшись пунктом 4 рекомендаций в конце этой статьи.

            Предельная чистота производимого в России аргона – не выше, чем 99,998%. Поэтому внимательно прочитайте требования к чистоте аргона. Дополнительный очиститель аргона стоит дорого.

            Полихроматор спектрометра может быть вакуумным, воздушным или азотным. Наиболее распространены вакуумные спектрометры. Если спектрометр укомплектован обычным форвакуумным насосом, через много лет эксплуатации пары масла могут покрыть оптическую систему. Во избежание этого между полихроматором и насосом ставится фильтр, поглощающий пары масла. Если спектрометр укомплектован таким фильтром, проблемы с парами масла не будет.

            Другим способом решения этой проблемы является заполнение полихроматора чистым азотом. Недостатком спектрометров такого типа является необходимость периодической замены азотного очистителя (возможно, и азотного насоса).

            Самые простые спектрометры - с воздушным полихроматором. Такие спектрометры не могут определять концентрации элементов, резонансные линии которых расположены в области вакуумного ультрафиолета. Это фосфор, сера, углерод и ряд других элементов.

            Свет из аналитического промежутка может поступать в полихроматор непосредственно или через световоды. Во втором случае светосила прибора ниже.

            Важной характеристикой спектрометров является температурный диапазон, в пределах которого не требуется профилирование прибора. Наиболее точные спектрометры снабжены внутренним кондиционером, они могут работать без перенастройки в самом широком температурном диапазоне окружающей среды (от 16 до 32 градусов или шире). Остальные приборы различаются по этому параметру очень сильно. Температурный диапазон самых дешевых  приборов составляет лишь несколько градусов, и для их эксплуатации необходимо обеспечить постоянную температуру спектральной лаборатории.

  

Вот общие рекомендации при выборе спектрометра:

1. Обратитесь к возможно большему количеству фирм – производителей спектрометров для ознакомления с их продукцией. Спросите у их представителей, в каких организациях установлены их приборы. Позвоните в эти организации и спросите отзывы об этих спектрометрах.
2. Узнайте, сколько лет эти фирмы выпускают спектрометры. Фирмы, работающие на международном рынке десятки лет, имеют в списке выпускаемых приборов достаточно качественные модели.
3. Воспользуйтесь техническими характеристиками приборов, отзывами организаций и советами опытных спектральщиков, сделайте предварительную выборку ряда приборов.
4. Обратитесь в организации, которые располагают выбранными спектрометрами, с просьбой сделать анализ ваших образцов. Подготовьте для анализа ряд стандартных образцов из разных комплектов с максимальными и минимальными концентрациями различных элементов. Если возможно, сделайте несколько анализов с интервалом в несколько часов. Сравните результаты анализа с паспортными значениями. Сравните полученные различия с допусками на ошибки анализа вашей организации.

 

            Не рекомендую основывать свой выбор только на убедительной речи и красочных рекламных проспектах представителей фирм. Недостаточно и отзывов соседних организаций: у них могут быть другие задачи и требования. Чем больше вы уделите времени для выбора спектрометра и чем жестче будут условия проверки, тем меньше будет у вас проблем в работе с этим спектрометром.

 

 

Мусин Ш. Р.